石英砂中铁含量的测定

发布时间:2019-11-13 浏览次数:

今天,小编和大家分享一下,如何检测石英砂中的铁含量。

实验原理

邻二氮菲(1,10-邻菲罗啉)是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂。在pH为2.0~9.0的溶液中,邻二氮菲和Fe2+生成稳定的橘红色配合物,1gKP =21.3(20 C),其溶液在510 nm处有最大吸收峰,摩尔吸收系数Es10=1.1X104Lmol-1●cm-1

邻二氮菲与Fe3+也生成3: 1的配合物,呈淡蓝色。lgKf = 14. 1,因此在显色之前需用盐酸羟胺(或抗坏血酸)将全部的Fe3+还原为Fe2+ :2Fe3+ +2NH2OH=2Fe2+ +N2↑+2H2O+2H+

邻二氮菲亚铁配合物浓度在5.0 mg. L-I以内时,溶液的吸光度与其浓度呈直线关系。根据吸收定律,可利用校准曲线法进行定量测定。即配制一系列浓度的铁的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以铁溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得的吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算出试样中铁的质量浓度。

仪器与试剂

1.仪器

电炉、铂金坩埚、电子天平、722型分光光度计等。

2.试剂

氢氟酸(40%优级纯),硫酸(1: 1),100 pug. mL-'铁标准溶液,0.12%邻二氮菲水溶液(新鲜配制),10%盐酸羟胺水溶液(新鲜配制),HAcNaAc缓冲溶液(pH=4.5)。

实验步骤

1.10μg.mL-1铁标准曲线的配制

准确吸取100μg-mL-1铁标准溶液10.00mL试液于100mL.容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2.铁标准曲线的制作

取6个50mL.容量瓶,用吸量管分别吸取10.0μg.mL-1铁标准溶液0.00 mL、1.00 mL.2. 00 mL,3. 00 mL.4. 00 mL和5.00 mL于各容量瓶中,各加10%盐酸羟胺1mL,摇匀,放置2min。再各加HAcNaAc缓冲溶液5 mL,0. 12%邻二氮菲溶液2mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在510nm下测吸光度。以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3.石英砂中铁含量的测定

准确称取灼烧失量后的试样0.5g(精确至0. 0001g),将其置于铂金坩埚中.加几滴水润湿样品,然后滴加1: 1硫酸5滴、15 mL氢氟酸,摇匀,在电炉上小火加热至试样完全溶解,加入HCIO4,,加热至发烟,此时HF已挥发完全,移至50mL容量瓶中。将坩埚洗涤2~3次,洗涤溶液同样加入50mL容量瓶中。按照上述绘制标准曲线相同的操作方法对试液进行显色,并测定其吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出试液中的铁含量,并计算出石英砂中的铁的含量,以pg-g-1表示。

数据处理

(1)绘制标准曲线。

(2)计算出溶液中的铁含量(pg-mL-1)。

(3)石英砂试样中,铁含量(mfe)的计算公式如下:mfe(ug*g-1)=Cx*50ml/m

式中,Cx为溶液中的铁的含量(μg●mL-1);m为石英砂的质量(g)。

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