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石英砂中氧化铁的测定方法

发布时间:2021/01/19     浏览:

石英砂中氧化铁的测定

氧化铁的测定方法有几种:邻菲罗啉比色法,硫氢酸盐比色法,目视比色法,磺基水杨酸钠比色法。本文主要介绍磺基水杨酸钠比色法。

1、测定原理

在氨性溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色的磺基水杨酸络盐进行比色,其反应:

石英砂中氧化铁的测定方法

2、测定过程

准确称取0.5克石英砂试样,置于铂金坩锅时,用水润湿,加入8滴硫酸(1:1)和8毫升氢氟酸,将坩锅置于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟:再加入4滴(1:1)硫酸和4毫升氢氟酸,置于低温电炉上再次蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却、用热水浸出熔块于300毫升烧杯中,加盐酸(1:1)溶解(可以加热),冷却。移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为待测液。

分别吸取待测液25毫升置于两个100毫升空量瓶中,用水稀释至约50毫升,加入5毫升10%的磺基水杨酸钠溶液,滴加氢氧化铵(1:1)至溶液由红色变为黄色,过量2毫升,用水稀释至标线,摇匀。在72型分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色槽,在波长440纳米处测量溶液消光值(E)。

标准曲线的绘制,准确吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,……4.0毫升氧化铁标准溶液(每毫升含Fe2O30.1毫克),分别置于100毫升容量瓶中,用水稀释至内50毫升,加入5毫升10%磺基水杨酸钠溶液,滴加氢氧化铵(1:1)至溶液由红色变为黄色,过量2毫升,用水稀释至标线,摇匀。于72型分光光度计上,选用1厘米比色槽,在波长440纳米处测量溶液消光值(E)。以测得的消光值E为纵坐标,相应的浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。

氧化铁的百分含量按下式计算:

Fe2O3=(C×10)/(G4×1000)×100%

式中:

C—从标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量,毫克/100毫升:

G4—试样重量,g。

3、讨论

三价铁离子与磺基水杨酸钠生成的络合物颜色随着溶液pH不同而改变。在pH=1.8-2.5时为紫红色络合物(Fe3++Sal2-→FeSal+);pH=4-8时,为紫褐色络合物(FeSal2- );pH=8-11.5时为黄色络合物(Fe3++Sal32-→FeSal2-);而pH值大于12时磺基水杨酸本身开始分解生成沉淀。

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